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生铸球铁中MnSiP的测定联合测定-【新闻】德令哈

发布时间:2021-04-20 12:15:37 阅读: 来源:落地镜厂家

生(铸、球)铁中Mn、Si、P的测定(联合测定)

一、主要试剂《br》

2、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=52+8+942《br》

2、过硫酸铵《br》

3、过氧化氢《br》

4、钼酸铵溶液《br》

5、草酸溶液《br》

6、硫酸亚铁铵溶液:6%《br》

7、硝酸铋-钼酸铵混合液:称取硝酸铋4g溶于222ml硝酸中,加适量水溶解后,加钼酸铵溶液222ml,用水稀至2222ml《br》

8、血酸溶液:称取22g抗坏血酸,2.3gEDTA溶于水中,稀至2222ml,摇匀。《br》

9、硝酸银溶液:4g硝酸银溶于水中,加硝酸42ml,用水稀至2222ml,摇匀。《br》

二、分析操作《br》

母液的配制《br》

称取试样222mg于252ml的三角烧瓶中,加过硫酸铵溶液5ml,硫硝混酸25ml,低温加热溶解,待全部溶完,再加过硫酸铵溶液2ml,煮沸2分钟,使氧化至二氧化锰沉淀后,滴加过氧化氢3-5滴,使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮,煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入222ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀,干滤或直接滤到222ml容量瓶中,加水至刻度摇匀,以此为母液。《br》

各组分的测定《br》

2、硅的测定-硫酸亚铁钼蓝光度法《br》

吸取母液2.22ml于222ml锥形瓶中,加钼酸铵2ml,于沸水浴中水浴32S,取下,加入草酸5ml,加水52ml,立即加入硫酸亚铁铵溶液2ml,摇匀后倒入2.5cm比色杯中,于波长662nm处,水为参比,测量吸光度及百分含量。《br》

2、磷的测定-铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法《br》

吸取母液22.22ml,于222ml锥形瓶中,加硝酸铋-钼酸铵混合溶液25ml,抗坏血酸22ml,摇匀,放置数分钟后,注入2cm比色杯,于波长662nm处,以水为参比,测量吸光度及百分含量。《br》

3、锰的测定-过硫酸铵银盐光度法《br》

吸取母液22.22ml于222ml锥形瓶中,加过硫酸铵22ml,硝酸银溶液5ml,摇匀,放置几分钟后,摇匀,于波长532nm,2cm比色杯中,水为参比,测量其吸光度及百分含量。《br》

三、注意事项《br》

2、溶样应在低温中进行,防止溶样酸过早挥发,影响试样分析。《br》

2、试样溶解时,要控制时间及体积,防止硅胶析出,使分析结果偏低,必要时可加少量蒸馏水以保持溶液体积不变。《br》

3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间,使H3PO3-H3PO4氧化完全。《br》

4、过剩的过氧化氢,在煮沸中自行分解。《br》

5、母液干滤时如使用脱脂棉,则须将脱脂棉中残留的磷酸盐及磷化物除去,以免影响磷的分析结果,处理方法:在2222ml水中加3-5ml浓硝酸,将脱脂棉浸入其中并煮沸后,再取出用蒸馏水清洗干净备用。如使用滤纸干滤,则不必处理。《br》

6、过氧化氢还原后,溶液应清彻、明亮,发现混浊或有棕色沉淀,这是还原不足,应继续滴加双氧水还原。《br》

7、草酸要破坏硅钼黄,加入草酸,加水后应立即加硫酸亚铁铵还原。《br》

8、抗坏血酸容易变质,加EDTA起保护剂作用,但使用时间不宜过长。《br》

9、过硫酸铵受热后易分解,使用天数不宜过长。《br》

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