生铸球铁中MnSiP的测定联合测定-【新闻】德令哈

生（铸、球）铁中Mn、Si、P的测定（联合测定）

一、主要试剂《br》

2、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=52+8+942《br》

2、过硫酸铵《br》

3、过氧化氢《br》

4、钼酸铵溶液《br》

5、草酸溶液《br》

6、硫酸亚铁铵溶液：6%《br》

7、硝酸铋－钼酸铵混合液：称取硝酸铋4g溶于222ml硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液222ml，用水稀至2222ml《br》

8、血酸溶液：称取22g抗坏血酸，2.3gEDTA溶于水中，稀至2222ml，摇匀。《br》

9、硝酸银溶液：4g硝酸银溶于水中，加硝酸42ml，用水稀至2222ml，摇匀。《br》

二、分析操作《br》

母液的配制《br》

称取试样222mg于252ml的三角烧瓶中，加过硫酸铵溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸２分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入222ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接滤到222ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。《br》

各组分的测定《br》

2、硅的测定－硫酸亚铁钼蓝光度法《br》

吸取母液2.22ml于222ml锥形瓶中，加钼酸铵2ml，于沸水浴中水浴32S，取下，加入草酸5ml，加水52ml，立即加入硫酸亚铁铵溶液2ml，摇匀后倒入2.5cm比色杯中，于波长662nm处，水为参比，测量吸光度及百分含量。《br》

2、磷的测定－铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法《br》

吸取母液22.22ml，于222ml锥形瓶中，加硝酸铋－钼酸铵混合溶液25ml，抗坏血酸22ml，摇匀，放置数分钟后，注入2cm比色杯，于波长662nm处，以水为参比，测量吸光度及百分含量。《br》

3、锰的测定－过硫酸铵银盐光度法《br》

吸取母液22.22ml于222ml锥形瓶中，加过硫酸铵22ml，硝酸银溶液5ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，于波长532nm，2cm比色杯中，水为参比，测量其吸光度及百分含量。《br》

三、注意事项《br》

2、溶样应在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。《br》

2、试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低，必要时可加少量蒸馏水以保持溶液体积不变。《br》

3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使H3PO3-H3PO4氧化完全。《br》

4、过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。《br》

5、母液干滤时如使用脱脂棉，则须将脱脂棉中残留的磷酸盐及磷化物除去，以免影响磷的分析结果，处理方法：在2222ml水中加3-5ml浓硝酸，将脱脂棉浸入其中并煮沸后，再取出用蒸馏水清洗干净备用。如使用滤纸干滤，则不必处理。《br》

6、过氧化氢还原后，溶液应清彻、明亮，发现混浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。《br》

7、草酸要破坏硅钼黄，加入草酸，加水后应立即加硫酸亚铁铵还原。《br》

8、抗坏血酸容易变质，加EDTA起保护剂作用，但使用时间不宜过长。《br》

9、过硫酸铵受热后易分解，使用天数不宜过长。《br》

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